一种提纯八甲基环四硅氧烷的方法

一种提纯八甲基环四硅氧烷的方法，包括以下步骤：

（1）将二甲基二氯硅烷水解物裂解粗环体依次通过脱低塔和脱高塔，分别脱去低沸点杂质和高沸点杂质，得到初品D4；

（2）在初品D4中加入质量分数为15%~25%的庚烷溶液作为结晶溶剂，于20℃~30℃环境中混合溶解后，放置在-15℃~-5℃的温度下5~10分钟，出现针状结晶物，捣散溶液中的结晶物，并进行真空抽滤，得到纯净的结晶物；

（3）将结晶物转移至20℃~30℃环境中使其熔化，熔化后的液体通过减压精馏塔进行减压精馏后，除去残留的庚烷，得到高纯D4。

本发明的脱低塔和脱高塔的实质均为精馏塔，D3的沸点为134℃，D4的沸点为175℃~176℃，D5的沸点为210℃，D6的沸点为245℃，通过脱低塔可以脱去D3以及沸点在134℃以下的低沸点杂质，通过脱高塔可以脱去D5以及沸点在210℃以上的高沸点杂质，得到初品D4。

二甲基二氯硅烷水解产生的杂质，如2-乙基-4,4,6,6,8,8，-六甲基环四硅氧烷与D4的结构类似，分子量相同，沸点极为相似，很难单纯的使用精馏方式去除。本发明采用庚烷溶液与初品D4充分混合，由于D4与其它杂质在庚烷溶液中的溶解度有显著差异，将D4充分溶解在庚烷溶液中，在低温环境中进行结晶，通过真空抽滤得到的结晶物中的D4比较纯净。结晶物溶化后的液体在减压精馏塔进行减压精馏后，能够除去残留的庚烷，从而得到高纯D4。

本发明采用结晶方法能够除去D4中因二甲基二氯硅烷中含有的微量杂质乙基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷共同水解产生的五甲基乙基环三硅氧烷、七甲基乙基环四硅氧烷、九甲基乙基环五硅氧烷以及D3以前的杂质、D4与D5之间的杂质2-乙基-4,4,6,6,8,8，-六甲基环四硅氧烷等有机杂质和低沸点杂质，有效提高D4的纯度。

进一步地，上述步骤（1）和步骤（2）之间还具有以下步骤：

（S1）将初品D4通过分子筛精制、吸附和过滤系统，去除金属杂质。

进一步地，上述步骤（S1）中，分子筛为13X分子筛。

本发明的初品D4通过13X分子筛精制、吸附和过滤系统，能够有效去除初品D4中的大部分金属杂质，尤其对金属杂质锡有很好的去除选择性。

进一步地，上述步骤（2）中，庚烷溶液的质量分数为20%。

进一步地，上述步骤（2）中，初品D4与庚烷溶液混合、溶解的温度为25℃；步骤（3）中，结晶物熔化的温度为25℃。

进一步地，上述步骤（2）中，结晶物的结晶温度为-10℃。

进一步地，上述步骤（2）中，加入的庚烷溶液与初品D4的体积比为1:3~1:5。

本发明具有以下有益效果：