含氢硅油中含氢量的测试方法

含氢硅油中含氢量的测试方法


    含氢硅油是重要的有机硅材料类别，是有机硅压敏胶的核心助剂，在压敏胶固化过程提供反应交联点。其有效基团为Si-H结构，性质活泼，在储存过程中会缓慢水解释放出出氢气，失去反应活性。因此，含氢硅油的有效基团含量，即含氢量是其核心指标，将直接影响压敏胶固化后的实际使用效果。含氢量的准确、快速测量方法一直是行业研究热点。

        目前含氢量的测定方法主要有化学滴定法、量气法、红外光谱法。

                   化学滴定法

化学滴定法基本原理：Si-H与过量的单质溴在酸性条件下反应生成溴化氢，过量部分的溴与碘化钾反应，析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，反推出于Si-H反应的溴单质，进而达到定量目的。此方法需要预先知道待测的含氢量范围，用以确定称样量、溴-乙酸溶液用量、碘化钾用量、反应时间等具体测试条件。此方法结果重现性好，但是处理样品复杂，耗时比较长，并且整个过程接触到毒性比较高的溴和四氯化碳，操作过程对通风和个人防护要求较高。

                       量气法

Si-H在碱金属氢氧化物水溶液中会发生剧烈水解反应，产生H2。用量气管方法测出H2的体积，由气态方程计算出含氢量。根据反应原理可知，所产生氢气的摩尔数与Si-H相同，通过准确测定所产生的气体体积数，再折算成每克所产生的气体体积数与在相同条件下测定的已知含氢量的高含氢硅油(标样)的每克体积数比对，从而快速判定测定样品含氢量。

Si-H与碱液的反应剧烈程度远大于与溴-乙酸溶液。但氢气体积的测量结果受到温度的影响体积变化大，并且要求量气装置的气密性始终处于良好状态，诸多因素会引起较大的误差。

                      红外光谱法

在纯净的含氢硅油红外光谱谱图中，2160cm-1是Si-H的特征峰。红外光谱法即使通过特征峰的积分面积表达大含氢量的多少。此方法采用傅里叶变换中红外光谱仪为仪器，以八甲基环四硅氧烷为溶剂，使用已知含氢量的含氢硅油配置一系列的溶液。建立起峰面积-含氢量的对应工作曲线，通过测定待测样品的相关峰面积进而确定对应工作曲线的含氢量数值。

在已有工作曲线的情况下，此法比较快捷。但曲线的准确程度受很多因素影响，诸如：仪器本身的系统误差、标样含氢硅油的真实含氢量是否准确等。同时，如果待测物中混有氰类、炔类和某些重键化合物，由于其在2160cm-1有吸收，会影响测定结果。

从以上分析看出, 含氢硅油生产厂家，检测频繁、含氢量区间大，适用红外光谱法，可以达到快速响应测试要求。对于一般使用厂商，可以使用量气法或化学滴定法作为入厂检验方法。